JPH0690189B2 - ポリエチレンの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリエチレンの分子量分布分析法Info
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- JPH0690189B2 JPH0690189B2 JP14419990A JP14419990A JPH0690189B2 JP H0690189 B2 JPH0690189 B2 JP H0690189B2 JP 14419990 A JP14419990 A JP 14419990A JP 14419990 A JP14419990 A JP 14419990A JP H0690189 B2 JPH0690189 B2 JP H0690189B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリエチレンの分子量分布分析法に関する。さ
らに詳しくは,ゲルパーミエーションクロマトグラフィ
を用いたポリエチレンの品質管理,性能評価等の好適な
分子量分布分析法に関する。
らに詳しくは,ゲルパーミエーションクロマトグラフィ
を用いたポリエチレンの品質管理,性能評価等の好適な
分子量分布分析法に関する。
ポリエチレンの特徴として,下記の点が挙げられる。
1)衝撃に強く,耐寒性が良好である。2)耐水性,耐
薬品性に優れ,フィルムは水蒸気,空気などを通さな
い。3)電気特性に優れる。
1)衝撃に強く,耐寒性が良好である。2)耐水性,耐
薬品性に優れ,フィルムは水蒸気,空気などを通さな
い。3)電気特性に優れる。
これらの特徴を生かして,ポリエチレンはフィルム(農
業用,産業用),日用品類(キャップ,台所用品等),
コンテナ類(灯油かん,ドラムかん等),紐類(テー
プ,クロス,ロープ等)電気機器部品,その他(玩具,
文具等)に利用される。
業用,産業用),日用品類(キャップ,台所用品等),
コンテナ類(灯油かん,ドラムかん等),紐類(テー
プ,クロス,ロープ等)電気機器部品,その他(玩具,
文具等)に利用される。
これらの各用途に要求されるポリエチレンの品質も様々
であり,これに応じてポリエチレンの品質を管理する必
要がある。
であり,これに応じてポリエチレンの品質を管理する必
要がある。
しかしながら,ポリエチレンは上記のように耐薬品性に
優れており,良溶媒してはテトラリンとデカリンなどが
あるが120℃以上でないと溶解せず,分子量分布を測定
するには専用の高温GPCシステムが必要であった。
優れており,良溶媒してはテトラリンとデカリンなどが
あるが120℃以上でないと溶解せず,分子量分布を測定
するには専用の高温GPCシステムが必要であった。
上記の課題を解決するため,この発明はポリエチレンの
品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとする
ものであり,汎用のGPCシステムでポリエチレンの分子
量分布分析法を確立するものである。
品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとする
ものであり,汎用のGPCシステムでポリエチレンの分子
量分布分析法を確立するものである。
すなわち,ポリエチレンの溶解液として四塩化炭素を用
い,ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(以下GPC
という)の移動相として四塩化炭素を用い,検出手段と
して示差屈折計を用いたGPCによって分析することによ
り,ポリエチレンの分子量分布の測定を効率よく,正確
に行う方法を提供する。
い,ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(以下GPC
という)の移動相として四塩化炭素を用い,検出手段と
して示差屈折計を用いたGPCによって分析することによ
り,ポリエチレンの分子量分布の測定を効率よく,正確
に行う方法を提供する。
前記課題を解決するため,本発明方法は,GPCによりポリ
エチレンの分子量分布を測定する方法であって,ポリエ
チレンを四塩化炭素で加熱溶解し,四塩化炭素を溶離液
として用いたGPCに付して,示差屈折計で検出すること
により,前記ポリエチレンの分子量分布を測定すること
を特徴とするポリエチレンの分子量分布分析法である。
エチレンの分子量分布を測定する方法であって,ポリエ
チレンを四塩化炭素で加熱溶解し,四塩化炭素を溶離液
として用いたGPCに付して,示差屈折計で検出すること
により,前記ポリエチレンの分子量分布を測定すること
を特徴とするポリエチレンの分子量分布分析法である。
前記した本発明の構成によれば,ポリエチレンの四塩化
炭素の溶液を,四塩化炭素からなる移動相中に導入して
GPCに付すことにより,ポリエチレンの分子量分布を効
率良く,かつ正確に分析できる。
炭素の溶液を,四塩化炭素からなる移動相中に導入して
GPCに付すことにより,ポリエチレンの分子量分布を効
率良く,かつ正確に分析できる。
四塩化炭素を用いる理由としては,ポリエチレンの分子
量分布に対応した溶離をしやすいからである。GPCの検
出器として示差屈折計を用いる。これはポリエチレンの
分子量分布の検出に優れているからである。
量分布に対応した溶離をしやすいからである。GPCの検
出器として示差屈折計を用いる。これはポリエチレンの
分子量分布の検出に優れているからである。
GPCは,例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系重
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに,分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し,試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ,
試料分子の量を分析するものである。
合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに,分析しよう
とする試料を移動相溶媒に溶解させた溶液を付し,試料
分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ,
試料分子の量を分析するものである。
本発明において,上記ポリエチレンが四塩化炭素に加熱
溶解されて注入用溶液が調整された後,これが四塩化炭
素を移動相とするGPCに付される。この場合,ポリエチ
レン溶解用の四塩化炭素と移動相の四塩化炭素とは同一
であることが,装置の操作上好ましい。
溶解されて注入用溶液が調整された後,これが四塩化炭
素を移動相とするGPCに付される。この場合,ポリエチ
レン溶解用の四塩化炭素と移動相の四塩化炭素とは同一
であることが,装置の操作上好ましい。
前記において,ポリエチレンは四塩化炭素に0.2重量%
程度加熱溶解され,その200μLがHPLCに注入される。
程度加熱溶解され,その200μLがHPLCに注入される。
一方,GPCで用いる分離カラムとしては,汎用の高分子ゲ
ルを充てんしたものが使用可能であり,例えばポリスチ
レンやスチレン−ジビニルベンゼン共重合体ゲルの充て
んカラムが好適な例として挙げられる。
ルを充てんしたものが使用可能であり,例えばポリスチ
レンやスチレン−ジビニルベンゼン共重合体ゲルの充て
んカラムが好適な例として挙げられる。
また,GPC自体は汎用のものを使用できる。
以下,図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお,本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は,この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明書である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
する。なお,本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は,この発明の方法を実施する装置の一
例の構成説明書である。この図において,1は移動相貯留
槽,2は送液ポンプ,3はマニュアルインジェクタ,4はカラ
ム,5はカラムオーブン,6は示差屈折計,7はデータ処理装
置である。
移動相1からポンプ2によりあらかじめ溶離液を流し,
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン5中のカラム4に送られ,検出器6(示差屈折
計)により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置7で処理し,分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン5中のカラム4に送られ,検出器6(示差屈折
計)により分子量分布が検出される。このデータをデー
タ処理装置7で処理し,分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて,下記の分析条件により分析を行っ
た。
た。
分析条件 カラム;Shim−pack GPC−80MC ((株)島津製作所製) (8mmI.D.x300mmL) 移動相;四塩化炭素 流 量;1.0mL/min 温 度;40℃ 検出器;RID−6A(示差屈折計) ((株)島津製作所製) ポラリティ;+ 感 度;16x10-6RIUFS 上記分析条件で分析した結果を第2図示す。この第2図
によりGPCを用いてポリエチレンが分析できることが確
認できた。
によりGPCを用いてポリエチレンが分析できることが確
認できた。
本発明は,ポリエチレンの溶離液として四塩化炭素を用
い,GPCの移動相として四塩化炭素を用い,検出手段とし
て示差屈折計を用いたGPCによって分析することによ
り,ポリエチレンの分子量分布の測定を効率良く,正確
に行うことができた。移動相に四塩化炭素を用いること
により,従来高温GPCでしか分析できなかったポリエチ
レンを汎用のGPCシステムで分析することが可能になっ
た。
い,GPCの移動相として四塩化炭素を用い,検出手段とし
て示差屈折計を用いたGPCによって分析することによ
り,ポリエチレンの分子量分布の測定を効率良く,正確
に行うことができた。移動相に四塩化炭素を用いること
により,従来高温GPCでしか分析できなかったポリエチ
レンを汎用のGPCシステムで分析することが可能になっ
た。
また,この分子量分布をGPCにより,簡便に得ることが
できた。
できた。
さらに,得られた分子量分布によりポリエチレンの品質
管理,性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有す
る。
管理,性能評価が簡単に行えるという特別な効果を有す
る。
第一図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明
図,第二図は本発明ポリエチレンの溶解液についての分
子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェタク 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
図,第二図は本発明ポリエチレンの溶解液についての分
子量分布を表すクロマトグラムである。 1:移動相貯留相、2:送液ポンプ 3:マニュアルインジェタク 4:カラム、5:カラムオーブン 6:示差屈折計、7:データ処理装置
Claims (1)
- 【請求項1】ゲルパーミエーションクロマトグラフィに
よりポリエチレンの分子量分布を測定する方法であっ
て,ポリエチレンを四塩化炭素で加熱溶解し,四塩化炭
素を溶離液として用いたゲルパーミエーションクロマト
グラフィに付して,示差屈折計で検出することを特徴と
するポリエチレンの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419990A JPH0690189B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリエチレンの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419990A JPH0690189B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリエチレンの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436655A JPH0436655A (ja) | 1992-02-06 |
| JPH0690189B2 true JPH0690189B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15356522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14419990A Expired - Lifetime JPH0690189B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリエチレンの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690189B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102353618A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-02-15 | 上海化工研究院 | 一种超高分子量聚乙烯分子量分布的定性测试方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102068795B1 (ko) * | 2016-11-24 | 2020-01-21 | 주식회사 엘지화학 | 고분자의 물성을 예측하는 방법 |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP14419990A patent/JPH0690189B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102353618A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-02-15 | 上海化工研究院 | 一种超高分子量聚乙烯分子量分布的定性测试方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0436655A (ja) | 1992-02-06 |
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