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JPH0718827B2 - 熱物性測定方法 - Google Patents
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JPH0718827B2 - 熱物性測定方法 - Google Patents

熱物性測定方法

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JPH0718827B2
JPH0718827B2 JP2190020A JP19002090A JPH0718827B2 JP H0718827 B2 JPH0718827 B2 JP H0718827B2 JP 2190020 A JP2190020 A JP 2190020A JP 19002090 A JP19002090 A JP 19002090A JP H0718827 B2 JPH0718827 B2 JP H0718827B2
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heat capacity
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哲也 馬場
晃 小野
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は積層面の垂直方向に沿って組成及び物性の変化
する傾斜機能材料、層状材料等の巨視的不均質材料の熱
拡散率、比熱、熱伝導率等の熱物性値の分布の測定に係
るものである。
[従来の技術と問題点] 通常の均一で緻密な固体材料の熱物性値の測定方法とし
ては、熱拡散率に対してはレーザフラッシュ法、比熱に
対しては断熱法、示差走査熱量法、投下法、熱伝導率に
対しては定常法が一般的に用いられており、測定技術は
確立されているとみなすことができる。(例えば、マグ
リッチ、セザーリヤン、ベレッキー編、「熱物性計測法
概論、第1巻、測定技術のレビュー」(1984年)プレー
ナムプレス、ニューヨーク;Maglic,Cezairliyan,Pelets
key編「Compendium of Thermophysical Pproperty Meas
urement Methods,Volume 1,Survey of Measurement Tec
hniques」、(1984年)、Plenum Press,New York)とこ
ろが近年、制御された組成の不均一を巨視的に導入した
傾斜機能材料や多層材料等の巨視的不均質材料の開発が
進んでおり、このような材料に対しては通常の均一で緻
密な材料に用いられている上記の測定法はそのままでは
適応できない。(例えば、荒木信幸、「熱伝導率測定法
の進展と測定方法の選び方」、日本機械学会誌、vol.9
0、no.822、pp.79−84、1987年) また、このような巨視的不均質材料は高温での使用を想
定することが多く、高温に至るまでの熱物性値が必要と
されている。通常の均一で緻密な固体材料を1000℃以上
の高温において測定する場合は、まずレーザフラッシュ
法により熱拡散率を測定し、投下法等により求めた比熱
の値及び試料の密度から熱伝導率を算出することが一般
的である。ところが傾斜機能材料のように巨視的に不均
質な材料においては、熱拡散率及び比熱は平均値として
求まるため、均質材料の場合のような簡単な式により熱
伝導率を算出することができない。即ち巨視的不均質材
料に対しては試料全体の熱拡散率の平均値や試料全体の
熱容量ではなく、試料内部の位置に依存して変化する熱
拡散率及び比熱の分布を測定することが必要となる。
通常のレーザフラッシュ法においては、パルスレーザビ
ームの空間エネルギー密度の分布は不均一であるため試
料内部では必ずしも一次元熱流状態が実現されておら
ず、また試料裏面中心部1カ所のみの過渡的温度上昇を
測定しているため、熱拡散率、比熱の分布の測定には適
応できない。従って、現状では1000℃以上の高温で巨視
的不均質材料の熱拡散率、比熱、熱伝導率等の熱的特性
の分布を測定する方法は存在せず、傾斜機能材料や多層
材料等の巨視的不均質材料の熱物性評価を行ううえで緊
急の課題となっている。
[発明の目的] 本発明は傾斜機能材料、多層材料などの積層面に垂直方
向に沿って組成及び物性の変化する巨視的不均質材料に
対して熱拡散率、比熱、熱伝導率等の熱的特性の材料内
部の分布を位置の関数として測定できる熱物性測定方法
を提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段] 本発明は上記欠点を除くために、以下の手段を講じた。
即ち、積層面の垂直方向に組成及び物性の変化する巨視
的不均質材料から面内方向に不均一性が表れた平板状試
料を切り出し、その表面及び裏面を均一に黒化し、レー
ザビーム均一化光学系を通して空間エネルギー密度を均
一化したパルスレーザビームにより試料表面を均一エネ
ルギー密度でパルス放射加熱した後の、試料裏面の過渡
的温度上昇の面内分布を測定することにより、積層面の
垂直方向に変化する巨視的不均質材料の熱的特性の分布
を求めた。
熱的特性の分布として、試料裏面の過渡的温度上昇の面
内分布より求めた過渡的温度上昇速度の面内分布より積
層面の垂直方向に変化する巨視的不均質材料の熱拡散率
の分布を求めた。
熱的特性の分布として、試料裏面の過渡的温度上昇の面
内分布により求めた過渡的温度上昇最大値の面内分布よ
り、積層面の垂直方向に変化する巨視的不均質材料の単
位体積当りの熱容量の相対値の分布を求めた。
熱的特性の分布として、予め測定した平板状試料全体の
熱容量を単位体積当りの熱容量の相対値の分布に従って
比例配分することにより単位体積当りの熱容量の絶対値
の分布を求めた。
熱的特性の分布として、単位体積当りの熱容量の絶対値
の分布を一般的方法により別途測定した密度の分布によ
り、試料内部の各位置毎に除することによって得られる
商として積層面の垂直方向に変化する巨視的不均質材料
の比熱の分布を求めた。
熱的特性の分布として、熱拡散率の分布及び単位体積当
りの熱容量の絶対値の分布の各位置における積として、
積層面の垂直方向に変化する巨視的不均質材料の熱伝導
率の分布を求めた。
巨視的不均質材料の厚さが小さく積層面に垂直に切り出
した試料では測定に十分な大きさが得られない場合、積
層面に対して傾きを持つ平面に沿って平板状試料を切り
出した。
[作用] 上記の手段においては、面に沿って組成と物性が変化す
る平板状試料に対して、その表面と裏面を均一に黒化す
ることにより、レーザビームに対する試料表面の吸収率
が一様となり均一なパルス放射加熱が可能となる。また
放射測温波長における試料裏面の放射率が一様となるた
め正確な相対温度分布測定が可能となる。
このようにして準備した試料の表面をレーザビーム均一
化光学系を通して空間エネルギー密度の分布を均一化し
たパルスレーザビームを用いて照射することにより、試
料内部での一次元熱流分布が達成され、さらにパルス加
熱後の試料裏面温度分布の過渡的変化を高速熱画像装置
により測定することにより、試料面に沿った各位置にお
ける熱拡散率の絶対値及び単位体積当りの熱容量の相対
値の分布の測定が可能となる。
試料全体の熱容量は断熱法、示差走査熱量法、投下法等
のよく知られた方法により測定可能であり、その結果を
以上の方法で得られた単位体積当りの熱容量の相対値の
分布で比例配分することにより、単位体積当りの熱容量
の絶対値の分布が求められる。
さらに試料の各部分の密度をピクノメータ法、密度天秤
法などの標準的方法により測定することにより、単位体
積当りの熱容量の絶対値の分布から比熱の絶対値の分布
が求められる。
以上のようにして得られた試料内の各位置における熱拡
散率の値と単位体積当りの熱容量の絶対値の積として試
料内の熱伝導率の分布が求まる。
なお、材料の厚さが小さく、積層面に垂直に切り出すと
十分な幅の平板状試料が得られない場合、板状材料の面
方向に対して5°〜20°程傾いた面に沿って厚さ0.2mm
〜2mm程度の厚さの平板状に切り出すことにより測定が
可能となる。
本願発明においてはレーザビーム均一化光学系の使用に
より試料表面の均一加熱が実現されるとともに、試料裏
面の局所的な過渡温度上昇の分布が観測されている。空
間エネルギー密度が不均一なマルチモード発振のレーザ
ビームにより試料表面を加熱し、試料裏面の平均的な過
渡温度上昇を1個所だけ測定する通常のレーザフラッシ
ュ法とは以上の点で相違している。
[発明の実施例] 以下では、本発明の実施例を図面によって説明する。第
1図は本発明による熱物性測定の原理を表す図である。
空間的にエネルギー密度が均一なパルス放射加熱1によ
り面方向に沿って組成及び物性が変化するように平板状
に切り出した巨視的不均質材料試料2の表面を瞬間的に
一様に加熱する。その際試料表面の放射加熱光に対する
吸収率と試料裏面の放射測温時の放射率を一定に保つた
め、試料表面と裏面を一様に黒化しておく。組成・物性
の変化の面に沿った特性長さに対して試料が十分に薄け
れば、試料の各部分において熱は試料表面から裏面に向
かって垂直に一次元的に流れると見なすことができる。
このような状態で高速の熱画像装置又は一次元走査放射
温度計3を用いて組成及び物性の変化する方向に沿って
巨視的不均質材料試料裏面の一次元温度分布の変化を測
定する。その結果は図の右側に示される試料裏面の各位
置における過渡的温度上昇4として整理され、巨視的不
均質材料の組成、物性の変化する方向に沿った一次元の
立ち上がり時間の分布5と最大温度上昇の分布6が求ま
る。
上記の原理に基づく過渡的温度上昇の面内分布の実測例
を第2図に示す。横軸が試料面上の位置、縦軸が過渡温
度上昇、斜めの軸がパルス加熱後の経過時間を表してい
る。第2図の7.は通常の均質材料に対する過渡温度上昇
の面内分布の時間変化、8.は面内方向に組成が変化する
巨視的不均質材料に対する過渡温度上昇の面内分布の時
間変化を示している。第1図に示されるように巨視的不
均質材料試料の組成変化は1次元方向のみであり、過渡
的温度上昇の面内上昇も1次元方向にのみ変化する。
均質材料においては同一の経過時間における過渡温度上
昇は7.に示されるように、位置に依らず常に一定であ
る。一方、巨視的不均質材料においては熱拡散率の大き
い位置では温度の上昇が速く熱拡散率の小さい位置では
遅いため、8.に示されるように過渡温度上昇は位置によ
って異なる。
第3図は、横軸を時間、縦軸を過渡温度上昇として、第
2図のデータを試料上の位置ごとに表示している。均質
材料に対する結果9.では過渡温度上昇曲線の形が位置に
依らず同一であるのに対して、巨視的不均質材料に対す
る結果10.では過渡温度上昇曲線の上昇速度が位置によ
って異なっている。
以上の測定は、試料面上の各位置において同時に通常の
レーザフラッシュ法による熱拡散率、熱容量測定を行っ
ていることに対応する。パルス放射加熱後の試料裏面温
度は第2図に示される曲線に従って上昇することが知ら
れている。一定時間経過後は温度上昇は最大値ΔTに達
しその後は一定値を保つ。最大温度上昇の半値ΔT/2に
達するまでの時間をt1/2と表すと熱拡散率は次式で与え
られる。
ここでlは試料の厚さである。
同時に単位体積当りの熱容量は次式で与えられる。
ここでqは試料の単位面積が吸収するパルス放射加熱の
エネルギーである。
ただしこの場合、qとΔTの絶対値を評価することは容
易ではなくCの値も通常相対値となる。
第1図に示した試料裏面の各位置xにおける過渡的温度
上昇4の測定曲線に対して第2図の解析を行うことによ
り、巨視的不均質材料試料に対して組成、物性の変化す
る方向に沿った熱拡散率の絶対値の分布、及び単位体積
当りの熱容量の相対値の分布を求めることができる。試
料全体の熱容量を断熱法、示差走査熱量法、投下法等の
確立された方法により別途測定しておけば、全熱容量を
単位体積当りの熱容量分布の相対値で比例配分すること
により、単位体積当りの熱容量分布の絶対値が求められ
る。第3図に多層材料に対する測定例を示す。位置xに
おける値であるので立ち上がり時間の分布5はt
1/2(x)、最大温度上昇の分布6はΔT(x)、熱拡
散率の分布11はα(x)、単位体積当りの熱容量の分布
12はC(x)と表した。
熱伝導率の分布13は定義により次式で表される。
λ(x)=α(x)・C(x) (3) 従って熱拡散率の分布11 α(x)及び単位体積当りの
熱容量の分布12 C(x)が既知であればλ(x)は容
易に求まる。
また、試料各部の密度の分布ρ(x)をピクノメータや
密度天秤等により測定しておけば、C(x)から比熱の
分布c(x)が次式により求まる。
第4図は本方法に基づく測定装置の構成の一例を示して
いる。大出力パルスレーザ14より出射されるレーザビー
ム15は通常はマルチモード発振のため空間的に不均一で
あるので、レーザビーム均一化光学系16を通すことによ
り空間エネルギー分布を均一化する。このようにして均
一化されたレーザビーム1は鏡17により反射され上部の
窓を通して真空槽18内に導かれ、試料ホルダ20中に設置
された巨視的不均質材料試料2に照射される。なお試料
2はヒータ19により室温から2000℃以上までの温度範囲
に加熱され、広い温度範囲での測定が可能となってい
る。試料2裏面の一次元温度分布の変化は下部の窓を通
して熱画像装置又は一次元走査放射温度計3により測定
される。測定結果はレーザかのトリガ信号に同期して高
速多チャンネルデータ記録装置21に読み込まれる。パー
ソナルコンピュータ22に送られた測定結果はフロッピー
ディスクに記録されるとともに解析処理され、試料裏面
の各位置における過渡的温度上昇曲線がCRT上に表示さ
れる。さらに別途測定した試料の全熱容量、及び試料各
部の密度分布をあらかじめ入力しておくことにより、試
料各部の熱拡散率、比熱,熱伝導率等の熱的特性の分布
が算出される。
なお第7図に示されるように、傾斜機能材料23は厚さが
1〜10mm程度であるため、積槽面24に垂直25に平板状試
料を切り出すと試料の幅が一次元温度分布変化の測定に
必要なだけ十分広くとれない。このような場合には第7
図に示すように積層面24から5°〜20°程度の傾きで厚
さ0.2〜2mm、幅10mm〜20mm程度の平板状試料26を切り出
すことにより測定が可能となる。
[発明の効果] 以上述べたように、本熱物性測定方法によれば積層面の
垂直方向に沿って組成及び物性の変化する巨視的不均質
材料の熱拡散率、比熱、熱伝導率等の熱物性値の試料内
の位置による分布の測定が可能となる。本発明により従
来の方法では困難であった傾斜機能材料、多層材料等の
巨視的不均質材料の熱物性測定がはじめて可能となる。
さらに本熱物性測定方法は2000℃以上の高温まで容易に
適応可能であるため、特にエネルギー利用の高度化、原
子力平和利用、航空宇宙分野等、高温環境化での新材料
の利用が要請されている分野において巨視的不均質材料
の開発、利用を促進すると思われる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による熱物性測定の原理を示す図であ
る。第2図は本発明を均質材料及び巨視的不均質材料に
適用した場合の過渡温度上昇の面内分布の時間変化の実
測例である。第3図は本発明を均質材料および巨視的不
均質材料に適用した場合の各位置における過渡温度上昇
曲線の実測例である。第4図は試料裏面上の各位置にお
ける過度的温度上昇の測定曲線から熱拡散率及び単位体
積当たりの熱容量の算出を示すグラフである。第5図は
多層材料に対する測定例とそれを解析して得られる熱拡
散率、単位体積当たりの熱容量、熱伝導率の分布を示す
グラフである。第6図は本発明の実施例を示す測定装置
の構成図である。第7図は薄い巨視的不均質材料を斜め
に切り出すことにより本熱物性測定方法が適用可能な試
料が作成できることを示した斜視図である。 1……均一なパルス放射加熱 2……巨視的不均質材料試料 3……熱画像装置又は一次元走査放射温度計 4……試料裏面の各位置における過度的温度上昇 5……立ち上がり時間の分布 6……最大温度上昇の分布 7……均質材料における過渡温度上昇の面内分布の時間
変化 8……巨視的不均質材料における過渡温度上昇の面内分
布の時間変化 9……均質材料の各位置における過渡温度上昇曲線 10……巨視的不均質材料の各位置における過渡温度曲線 11……熱拡散率の分布 12……単位体積当たりの熱容量の分布 13……熱伝導率の分布 14……大出力パルスレーザ 15……直接レーザビーム 16……レーザビーム均一化光学系 17……鏡 18……真空槽 19……ヒータ 20……試料ホルダ 21……高速多チャンネルデータ記録装置 22……パーソナルコンピュータ 23……傾斜機能材料、多層材料等の巨視的不均質材料 24……積層面に沿った方向 25……組成・物性の変化する方向 26……積層面に対して傾きを持つ平面に沿って、切り出
した平板状試料

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】積層面の垂直方向に組成及び物性の変化す
    る巨視的不均質材料から面内方向に不均一性が表れた平
    板状試料を切り出し、その表面及び裏面を均一に黒化
    し、試料表面を均一エネルギー密度でパルス放射加熱し
    た後の、試料裏面の過渡的温度上昇の面内分布を測定す
    ることにより、積層面の垂直方向に変化する巨視的不均
    質材料の熱的特性の分布を求めることを特徴とする熱物
    性測定方法。
  2. 【請求項2】熱的特性の分布として、試料裏面の過渡的
    温度上昇の面内分布より求めた過渡的温度上昇速度の面
    内分布より積層面の垂直方向に変化する巨視的不均質材
    料の熱拡散率の分布を求めることを特徴とする請求項
    (1)記載の熱物性測定方法。
  3. 【請求項3】熱的特性の分布として、試料裏面の過渡的
    温度上昇の面内分布により求めた過渡的温度上昇最大値
    の面内分布より、積層面の垂直方向に変化する巨視的不
    均質材料の単位体積当りの熱容量の相対値の分布を求め
    ることを特徴とする請求項(1)記載の熱物性測定方
    法。
  4. 【請求項4】熱的特性の分布として、予め測定した平板
    状試料全体の熱容量を請求項(3)で求めた単位体積当
    りの熱容量の相対値の分布に従って比例配分することに
    より単位体積当りの熱容量の絶対値の分布を求めること
    を特徴とする請求項(1)記載の熱物性測定方法。
  5. 【請求項5】熱的特性の分布として、請求項(4)で求
    めた単位体積当りの熱容量の絶対値の分布を予め測定し
    た密度の分布により、試料内部の各位置毎に除すること
    によって得られる商として積層面の垂直方向に変化する
    巨視的不均質材料の比熱の分布を求めることを特徴とす
    る請求項(1)記載の熱物性測定方法。
  6. 【請求項6】熱的特性の分布として、請求項(2)で求
    めた熱拡散面の分布、及び請求項(4)で求めた単位体
    積当りの熱容量の絶対値の分布の各位置における積とし
    て、積層面の垂直方向に変化する巨視的不均質材料の熱
    伝導率の分布を求めることを特徴とする請求項(1)に
    記載の熱物性測定方法。
  7. 【請求項7】巨視的不均質材料の厚さが小さく積層面に
    垂直に切り出した試料では測定に十分な大きさが得られ
    ない場合、積層面に対して傾きを持つ平面に沿って平板
    状試料を切り出すことを特徴とする請求項(1)記載の
    熱物性測定方法。
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