JPH0542279B2

JPH0542279B2 -

Info

Publication number: JPH0542279B2
Application number: JP61088634A
Authority: JP
Inventors: Takehiko Chigusa
Original assignee: Yokogawa Electric Corp
Current assignee: Yokogawa Electric Corp
Priority date: 1986-04-17
Filing date: 1986-04-17
Publication date: 1993-06-28
Also published as: JPS62244400A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は連続結晶缶（晶析缶）における溶液の
供給方法の改善に関する。

（従来の技術）第１図により一般型の連続結晶缶の概念を説明
する。１はカランドリヤ型加熱器２を有する結晶
缶、３は蒸気Ｓの供給管路、４は溶液Ａの供給管
路、５は缶内を減圧するための排気管路、６は缶
内溶液の撹拌機、７は撹拌機の駆動モータを示
す。

溶液Ａは缶内で加熱され、溶液中に含まれる溶
媒（水分等）を蒸発させ、溶質の濃度を過飽和の
状態にして溶質を溶液中に結晶として析出させ、
それを缶の底部よりマグマＢとして連続的に集晶
器８に抽出する。

抽出されたマグマＢは、スラリータンク９に導
かれ、さらに分離機１０により結晶Ｃと振り密Ｆ
に分離される。

連続結晶缶は、通常缶内の真空圧、溶液の温度
及び撹拌速度を定め、溶質濃度一定の溶液Ａを第
４図に示すように一定流量連続的に供給すると共
に、この供給溶液の流量に見合つた一定流量のマ
グマＢを抽出するように運転される。

（発明の解決すべき問題点）このような運転方法は、溶液中における結晶成
長速度からみて次のような問題点を有する。

溶液中に結晶を析出させ又溶液中の結晶を成長
させるのに一番要求されるポイントは、結晶成長
速度である。これは溶質を構成する分子の運動範
囲の制約の発生により、溶液中に存在する胞芽
（溶質の液体状態と固体状態の中間状態をいう）
の数とその大きさに依存している。しかも、この
数と大きさは結晶缶内にある溶液の過飽和度と撹
拌速度および結晶缶に供給される溶液の流量等に
関連する。

胞芽は溶液内に誕生した微小決勝（種）に集積
し、結晶を大きく成長させるための、いわば予備
軍であるが、その数と大きさは溶液の供給される
タイミングとその流量の大きさ如何ではかえつて
胞芽を崩壊してしまう結果となる。

従つて、溶質固有の結晶速度は、溶液の供給の
し方によつて大きく影響を受け、適性な供給がさ
れない場合はその成長速度は大きく阻害されるこ
とになる。適正な過飽和度と溶液の循環により得
られる結晶速度係数をK₁とすると、阻害による
影響は0.8K₁〜0.33K₁の範囲にも及び、操業の効
率が大幅に低下することになる。

本発明は、このような問題点を解消し、理想的
な結晶成長速度に近い操業を安定して実現するこ
とができる溶液供給方法の提供を目的とする。

（問題点を解決するための手段）本発明方法の特徴の第１は、溶液の過飽和度が
種が発生する時点または発生する直前に対応する
種発生過飽和度に達した際に缶内への前記溶液の
供給を開始して前記溶液中のある大きさの胞芽が
分裂崩壊する状態に対応する種分裂過飽和度に達
した際に前記溶液の供給を停止する溶液供給工程
と、前記溶液の供給が停止されてから前記胞芽が
成長し前記溶液の過飽和度がが前記種発生過飽和
度に達した際に前記溶液の供給を開始する溶液ス
トツプ工程とを繰返して断続的に実行する点にあ
る。

本発明方法の特徴の第２は、胞芽の成長時間が
変化した場合には溶液ストツプ工程の期間を変更
する点にある。

（作用）本発明によれば、溶液は溶液の供給が胞芽の成
長を捉す期間はストツプされ、種が発生した時点
又は発生の直前で溶液が供給されるようにして、
周期的な断続供給によつて、規則正しく種を発生
させることにより、最大の結晶成長速度による操
業が実現される。

（実施例）第２図は、本発明方法を実施した場合の溶液の
供給例を示すものであり、断続周期Ｔはストツプ
期間t₂と供給期間t₁よりなり、t₁期間に溶液の供
給管路４に挿入された開閉弁１１を開いて溶液Ａ
を缶内に供給する。

溶液の供給時間t₁は、缶内の溶液中のある大き
さの（一定の表面積をもつと新に変身するその大
きさ）胞芽が分裂崩壊する状態になる時間で決定
され、t₁とt₂の関係はある糖種では2.5t₁＝t₂程度
となるような周期Ｔにより、結晶の成長速度を最
大に保持し、かつ安定な操業が期待できる。

t₂の決定方法としては胞芽の成長量および数を
測定して初期値を決めることが前提であるが、例
へば溶液を機械的にかきまわして結晶比率＋溶液
濃度＋胞芽量が測定される。

具体的には、胞芽の成長量は、前述したように
溶液の過飽和度として測定するのがよく、予め、
溶液内の種が発生する時点、または発生する直前
に対応する種発生過飽和度と、溶液中のある大き
さの胞芽が分裂崩壊する状態に対応する種分裂過
飽和度を設定しておき、これらの過飽和度の値に
応じて溶液の供給、停止を行う。即ち、溶液の過
飽和度が種発生過飽和度に達した際に缶内への溶
液の供給を開始し、種分裂過飽和度に達した際に
溶液の供給を停止する動作を繰り返す。

尚、これらの過飽和度は、結晶缶内に設けたセ
ンサにより得られる溶液の流動度または濃度等と
して検出されるが、結晶缶の大きさ、溶液の加熱
状況、撹拌状況等のさまざまな要因により異なる
ため、設備を稼働する前に十分試験して設定して
おくことが必要である。

第３図は操業の途中の段階で溶液の純率の変化
等により胞芽成長の時間が伸びたときにストツプ
工程の期間をt₂よりも長いt₃にし、新らたな断続
周期で溶液の供給を実行する例を示す。

（効果）以上説明したように、本発明方法によれば、次
のような効果を期待することができる。

(1) 溶液固有の結晶速度で結晶化が可能となり、
単位時間の結晶収率が改善される。

(2) 従来方法に比較して結晶の質（カラーバリユ
ー、結晶純率、結晶の平均粒径・粒度分布）が
向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は連続結晶缶の概念図、第２図、第３図
は本発明方法の溶液供給の一例を示す説明図、第
４図は従来の溶液供給方法を示す説明図である。１……結晶缶、２……加熱部、３……蒸気供給
管路、４……溶液供給管路、５……排気管路、６
……撹拌機、８……集晶器、９……スラリータン
ク、１０……分離器。

Claims

【特許請求の範囲】１連続結晶缶において、溶液の過飽和度が種が
発生する時点または発生する直前に対応する種発
生過飽和度に達した際に缶内への前記溶液の供給
を開始して前記溶液中のある大きさの胞芽が分裂
崩壊する状態に対応する種分裂過飽和度に達した
際に前記溶液の供給を停止する溶液供給工程と、
前記溶液の供給が停止されてから前記胞芽が成長
し前記溶液の過飽和度が前記種発生過飽和度に達
した際に前記溶液の供給を開始する溶液ストツプ
工程とを繰返して断続的に実行することを特徴と
する連続結晶缶の溶液供給方法。２連続結晶缶において、溶液の過飽和度が種が
発生する時点または発生する直前に対応する種発
生過飽和度に達した際に缶内への前記溶液の供給
を開始して前記溶液中のある大きさの胞芽が分裂
崩壊する状態に対応する種分裂過飽和度に達した
際に前記溶液の供給を停止する溶液供給工程と、
前記溶液の供給が停止されてから前記胞芽が成長
し前記溶液の過飽和度が前記種発生過飽和度に達
した際に前記溶液の供給を開始する溶液ストツプ
工程とを繰返して断続的に実行すると共に、上記
胞芽の成長時間が変化した場合には上記溶液スト
ツプ工程の期間を変更することを特徴とする連続
結晶缶の溶液供給方法。