JPH0726196B2 - Method of forming alumina thin film - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、アルミナ薄膜の形成方法に関するもので、
特に、スパッタリング法を用いるアルミナ薄膜の形成方
法に関するものである。The present invention relates to a method for forming an alumina thin film,
In particular, it relates to a method of forming an alumina thin film using a sputtering method.
［従来の技術］ この発明に係るアルミナ薄膜の形成方法は、たとえば、
薄膜EL素子の製造において適用される。薄膜EL素子は、
たとえば、第２図に示すような構造を有している。すな
わち、ガラスなどからなる基板１を備え、その上には、
たとえばインジウム・錫酸化物（ITO）蒸着膜からなる
透明電極２が形成される。透明電極２上には、順次、第
１絶縁層３、たとえばZnS:TbFx（ｘ＝１〜３）などから
なる発光層４、および第２絶縁層５が積層される。さら
に、第２絶縁層５の上には、たとえばアルミニウムから
なる背面電極６が形成される。[Prior Art] A method for forming an alumina thin film according to the present invention includes, for example,
Applied in the manufacture of thin film EL devices. Thin film EL device
For example, it has a structure as shown in FIG. That is, the substrate 1 made of glass or the like is provided, and
For example, the transparent electrode 2 made of an indium / tin oxide (ITO) vapor deposition film is formed. A first insulating layer 3, for example, a light emitting layer 4 made of ZnS: TbF x (x = 1 to 3) and a second insulating layer 5 are sequentially laminated on the transparent electrode 2. Furthermore, a back electrode 6 made of, for example, aluminum is formed on the second insulating layer 5.
このような薄膜EL素子において、透明電極２と背面電極
６との間にたとえば交流電圧が印加されると、発光層４
が励起され、それによって発光が生じ、その光は、基板
１側に与えられる構造となっている。第１および第２絶
縁層３および５は、電極２および６間の耐電圧性を向上
させるために有利に作用する。In such a thin film EL element, when an alternating voltage is applied between the transparent electrode 2 and the back electrode 6, for example, the light emitting layer 4
Are excited, which causes light emission, and the light is provided to the substrate 1 side. The first and second insulating layers 3 and 5 advantageously act to improve the withstand voltage between the electrodes 2 and 6.
上述した薄膜EL素子において、第１および第２絶縁層３
および５は、たとえばアルミナ薄膜によって形成され
る。そして、このようなアルミナ薄膜を形成する方法と
して、一般に、スパッタリング法、特に高周波スパッタ
リング法が用いられている。このとき、ターゲットとし
ては、一般にアルミナ（焼結体もしくは粉末）が用いら
れ、スパッタガスとしては、アルゴンと酸素との混合ガ
スを用いるのが一般的である。In the thin film EL device described above, the first and second insulating layers 3
And 5 are formed of, for example, an alumina thin film. Then, as a method of forming such an alumina thin film, a sputtering method, particularly a high frequency sputtering method is generally used. At this time, in general, alumina (sintered body or powder) is used as the target, and a mixed gas of argon and oxygen is generally used as the sputtering gas.
［発明が解決しようとする課題］ 上述したような薄膜EL素子において、これを薄型化しよ
うとする場合、絶縁層３および５についても、その厚み
を薄くすることが望まれる。しかしながら、上述したよ
うなスパッタリング法により、絶縁層３および５を形成
するとき、その厚みを0.1〜0.2μｍ程度に薄くすると、
絶縁耐圧が不十分であることがわかっている。また、絶
縁層３および５を構成するアルミナは、その絶縁耐圧に
関して、同一膜内であっても、ばらつきが生じることも
わかっている。したがって、このような絶縁耐圧の不十
分さおよび絶縁耐圧のばらつきが原因となって、たとえ
ば薄膜EL素子のようなアルミナ薄膜を用いる素子におい
て、それを大面積化することが困難であるという問題点
にも遭遇する。すなわち、素子の大面積化にあたって
は、これら絶縁層３および５の絶縁耐圧が低い場合に
は、電界を高めることができないばかりでなく、絶縁耐
圧にばらつきが生じていると、印加される電界の許容さ
れる高さは絶縁耐圧の低い場所に支配されることにな
る。[Problems to be Solved by the Invention] In the case of thinning the thin film EL element as described above, it is desired that the insulating layers 3 and 5 also have a small thickness. However, when the insulating layers 3 and 5 are formed by the sputtering method as described above, if the thickness is reduced to about 0.1 to 0.2 μm,
It is known that the dielectric strength is insufficient. It is also known that the alumina forming the insulating layers 3 and 5 has variations in dielectric strength even within the same film. Therefore, it is difficult to increase the area of an element using an alumina thin film, such as a thin film EL element, due to such insufficient insulation withstand voltage and variations in the withstand voltage. Also encountered. That is, when increasing the area of the element, if the dielectric breakdown voltage of these insulating layers 3 and 5 is low, not only the electric field cannot be increased, but also if the dielectric breakdown voltage varies, the applied electric field The allowable height is governed by the location where the dielectric strength is low.
そこで、この発明は、アルミニウムを含むターゲットを
用いてスパッタリング法によりアルミナ薄膜を形成する
方法において、アルミナ薄膜の絶縁耐圧を高めることが
できる方法を提供しようとするものである。Therefore, the present invention is intended to provide a method of increasing the dielectric strength of an alumina thin film in a method of forming an alumina thin film by a sputtering method using a target containing aluminum.
［課題を解決するための手段］ この発明は、上述した技術的課題を解決するため、スパ
ッタリング法において用いられるスパッタガスに改良を
加えたものである。すなわち、スパッタガスとして、従
来、アルゴンおよび酸素の混合ガスが用いられていたの
に対し、さらに窒素を８〜80vol％含む混合ガスを用い
ることを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] In order to solve the above-mentioned technical problems, the present invention improves the sputtering gas used in the sputtering method. That is, as a sputtering gas, a mixed gas of argon and oxygen has been conventionally used, while a mixed gas further containing 8 to 80 vol% of nitrogen is used.
［発明の作用および効果］ この発明において、従来用いられていたアルゴンおよび
酸素のスパッタガスに窒素ガスを８〜80vol％添加し、
アルゴン、酸素および窒素を含む混合ガスを用いること
により、スパッタにより得られたアルミナ薄膜の絶縁耐
圧が向上することが実験により明らかになった。[Operation and Effect of the Invention] In the present invention, 8 to 80 vol% of nitrogen gas is added to the conventionally used sputtering gas of argon and oxygen,
Experiments have revealed that by using a mixed gas containing argon, oxygen and nitrogen, the dielectric strength of the alumina thin film obtained by sputtering is improved.
したがって、たとえば0.1〜0.2μｍ程度と薄い膜厚のア
ルミナ薄膜であっても、十分な絶縁耐圧を得ることがで
きる。一例について説明すると、実験によれば、膜厚0.
2μｍの場合、絶縁耐圧は、従来の方法では2MV/cm程度
であったものが、この発明によれば、3MV/cm程度とな
り、約1.5倍の絶縁耐圧の向上が見られた。Therefore, a sufficient withstand voltage can be obtained even with an alumina thin film having a thin film thickness of, for example, about 0.1 to 0.2 μm. To explain one example, according to the experiment, the film thickness is 0.
In the case of 2 μm, the withstand voltage was about 2 MV / cm by the conventional method, but according to the present invention, it was about 3 MV / cm, and the withstand voltage was improved about 1.5 times.
また、同一膜内での絶縁耐圧のばらつきについても、こ
の発明によれば、激減した。Further, according to the present invention, the variation in the withstand voltage within the same film is drastically reduced.
これらの理由から、たとえば薄膜EL素子のような素子に
おいて、大面積化が容易になるとともに、製品の歩留り
も向上させることができる。For these reasons, in an element such as a thin film EL element, the area can be easily increased and the product yield can be improved.
なお、この発明において、スパッタガスとして用いられ
るアルゴン、酸素および窒素を含む混合ガスは、予め混
合されたものをスパッタリング装置の真空槽内に導入す
る方法のほか、アルゴン、酸素および窒素の各ガスを真
空槽内で混合する方法を採用してもよい。In the present invention, the mixed gas containing argon, oxygen and nitrogen used as the sputtering gas is not limited to the method of introducing a premixed product into the vacuum chamber of the sputtering apparatus, but also the respective gases of argon, oxygen and nitrogen. A method of mixing in a vacuum tank may be adopted.
また、ターゲットとして、アルミナからなるターゲット
を用いるほか、アルミニウムからなるターゲットを用
い、反応性スパッタを行なう場合についても、この発明
を適用することができる。Further, the present invention can be applied to the case where the target made of alumina is used as the target and the target made of aluminum is used to perform the reactive sputtering.
［実施例］ 以下に示すスパッタ条件により、アルミナ薄膜を形成し
た。[Example] An alumina thin film was formed under the following sputtering conditions.
スパッタガス圧力（全圧）:1Pa 基板温度:200℃ 高周波電力:200W 成膜速度:30Å／分 ターゲット：アルミナ焼結体 ターゲット・基板間距離:70mm なお、上記基板は、ガラスからなるものであり、スパッ
タ膜をその上に形成するものである。Sputtering gas pressure (total pressure): 1Pa Substrate temperature: 200 ° C High frequency power: 200W Deposition rate: 30Å / min Target: Alumina sintered body Target-substrate distance: 70mm The above substrate is made of glass. , A sputtered film is formed thereon.
上に示したスパッタ条件のもとで、スパッタガスとし
て、窒素の混合割合を種々に変更して、高周波スパッタ
リング法を実施してアルミナ薄膜を形成した。このよう
にして得られた種々のアルミナ薄膜の絶縁破壊電界を測
定したところ、第１図に示すような結果が得られた。Under the sputtering conditions shown above, the mixing ratio of nitrogen as the sputtering gas was variously changed, and the high frequency sputtering method was performed to form the alumina thin film. When the dielectric breakdown electric field of various alumina thin films thus obtained was measured, the results shown in FIG. 1 were obtained.
第１図において、縦軸は絶縁破壊電界［MV/cm］を示
し、横軸はスパッタガスに含まれる窒素の濃度［vol
％］を示している。なお、第１図に示した実験データ
は、スパッタガスとしての混合ガスに含まれるアルゴン
と酸素との比率を1:1に設定している。In FIG. 1, the vertical axis represents the breakdown electric field [MV / cm], and the horizontal axis represents the concentration of nitrogen contained in the sputtering gas [vol.
%] Is shown. In the experimental data shown in FIG. 1, the ratio of argon to oxygen contained in the mixed gas as the sputtering gas is set to 1: 1.
第１図からわかるように、窒素を含まない場合には、絶
縁破壊電界が2MV/cm程度であるが、窒素を添加すること
によって、最大3MV/cm程度にまで向上している。特に、
窒素濃度が、８〜80vol％の範囲において、絶縁破壊電
界の向上効果が顕著に現われている。As can be seen from FIG. 1, when nitrogen is not contained, the dielectric breakdown electric field is about 2 MV / cm, but the addition of nitrogen improves the maximum to about 3 MV / cm. In particular,
When the nitrogen concentration is in the range of 8 to 80 vol%, the effect of improving the dielectric breakdown electric field is remarkably exhibited.
なお、第１図では、前述したように、アルゴンと酸素と
の比率が1:1であったが、混合ガス中において、酸素に
関しては、10〜50vol％、アルゴンに関しては、10〜40v
ol％の範囲内にあることが好ましい。すなわち、酸素が
10vol％未満あるいはアルゴンが40vol％を越えると、形
成されたアルミナ薄膜において酸素欠陥が生じ、他方、
酸素が50vol％を越え、あるいはアルゴンが10vol％未満
では、成膜速度が遅くなるためである。In FIG. 1, the ratio of argon to oxygen was 1: 1 as described above, but in the mixed gas, 10 to 50 vol% for oxygen and 10 to 40 v for argon.
It is preferably within the range of ol%. That is, oxygen
When the content is less than 10 vol% or the content of argon exceeds 40 vol%, oxygen defects occur in the formed alumina thin film, while
This is because when the oxygen content exceeds 50 vol% or the argon content is less than 10 vol%, the film formation rate becomes slow.
第１図は、この発明の効果を確認するために実施した実
験によって得られたアルミナ薄膜の絶縁破壊電界の、ス
パッタガスに含まれる窒素濃度依存性を示すグラフであ
る。第２図は、この発明が適用される素子の一例として
の薄膜EL素子の構造を示す概略図である。 図において、3,5は絶縁層（アルミナ薄膜）である。FIG. 1 is a graph showing the nitrogen concentration dependence of the dielectric breakdown electric field of an alumina thin film obtained by an experiment conducted for confirming the effect of the present invention contained in a sputtering gas. FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure of a thin film EL element as an example of an element to which the present invention is applied. In the figure, 3 and 5 are insulating layers (alumina thin films).
Claims (1)
パッタリング法によりアルミナ薄膜を形成する方法にお
いて、 アルゴン、酸素および窒素を含み、かつ窒素濃度が８〜
80vol％とされた混合ガスをスパッタガスとして用いる
ことを特徴とする、アルミナ薄膜の形成方法。1. A method for forming an alumina thin film by a sputtering method using a target containing aluminum, which contains argon, oxygen and nitrogen and has a nitrogen concentration of 8 to 8.
A method for forming an alumina thin film, which comprises using a mixed gas of 80 vol% as a sputtering gas.
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