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JP2664194B2 - 光電気化学電池・その製法及び使用法 - Google Patents
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JP2664194B2 - 光電気化学電池・その製法及び使用法 - Google Patents

光電気化学電池・その製法及び使用法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、多結晶性金属酸化物半導体を有し、その表
面域に広範囲に渡り、単分子発色団層を有する再生型光
電気化学電池、その製法及び前記電池の使用法に関す
る。
（従来の技術） 半導体／電解質の界面が、半導体／金属の界面のシヨ
ツトキー形障壁に類似の光電気化学特性を示すことは知
られている。半導体自身の電荷キヤリヤーがそこで光に
より励起される、エネルギー帯と価電子帯の間の僅かの
間隙を有する半導体（例えば、ケイ素、ヒ化ガリウム、
硫化カドミウム）は光照射の下で使用の際に電解質によ
り光腐食的に分解される。
安定な金属酸化物半導体を有する再生型光電気化学電
池は光、特に日光による照射の際に悪い収量を示す。そ
れは価電子帯と伝導帯の間の空隙が比較的大きいからで
ある（3eV・400nmλ）。光吸収は金属酸化物半導体にお
いて紫色部と、紫外部の光に制限されている。この金属
酸化物半導体は広範に光透過性であるが、光照射の際に
電解質を使用しても化学的に安定でありかつ抵抗性があ
つた。
可視光に対する、したがつてまた日光に対する感度、
すなわち光電気化学収量は、半導体の表面にいわゆる発
色団（また増感剤あるいは染料とも呼ばれる）を電荷キ
ヤリヤーとして化学的に付加または沈着（化学吸着）さ
せることにより向上させることができる。光吸収と電荷
キヤリヤー分離の両機能はこれらの光電気化学系におい
て区別される。光吸収は表面域内の発色団により引き受
けられ、そして電荷キヤリヤーの分離は半導体／発色団
の境界層において行われる。
しかしまた平滑な表面を有する金属酸化物半導体のこ
の種の電気化学系においては吸収スペクトルの極大にお
ける収量（入射する光量子エネルギーの百分率での発生
電気エネルギー）は通常僅少数パーセントの範囲（例え
ば、0.1％〜0.2％の範囲）にあるに過ぎない。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、耐久性の再生型光電気化学電池であ
って、その電池の多結晶性金属酸化物半導体は腐食せ
ず、可視スペクトルの範囲で（一層詳しくは、太陽光線
のスペクトルの範囲で）改善された電気エネルギー収量
を有する上記電池を提供することにある。本発明の更な
る目的は、この種の光電気化学電池のための金属酸化物
半導体の製造方法を開発することである。本発明はさら
に、本発明による光電気化学電池の使用もしくは本発明
の方法に従つて製造された電池の使用に関する。
（課題を解決するための手段） 本発明によると、再生型光電気化学電池において、そ
の電池の金属酸化物半導体が20より大きな、好ましくは
150より大きな表面粗さ係数（roughness factor）を示
すことを特徴とする、上記電池が提供される。表面粗さ
係数は、ある物体の、［実際の表面（即ち、有効表
面）］対［実際の表面の投影面積］の比として定義され
る。請求項２〜９は、光電気化学電池の特に有利な実施
態様に関する。
ゾル−ゲル法（例えば、Stalder and Augustynski、
J.Electrochem.Soc.1979、126、2007に詳細に記載され
ている）による多結晶金属酸化物半導体層の製造方法で
は、金属アルコラートの加水分解工程において雰囲気の
百分率相対湿度が30％から80％までの範囲にあることが
でき、かつ±５％以内に、好ましくは±１％以内に一定
に保たれるが、それにより本発明に従う光電気化学電池
において特に高い電気化学的収量が得られる金属酸化物
半導体層を生ずる。特に48％の領域の相対湿度において
製造されるような酸化チタン層により12％の単色効率を
得ることができる。その効率は入射する光エネルギーの
百分率において最高点の達成を意味する。
多結晶構造を有する粗い表面は、発色団の単分子表面
層のために表面粗さ係数だけ、より大きな面を提供す
る。それにより一定の大きさの面に入射する光を著しく
高い収量で電気エネルギーに変換することが達成され
る。金属酸化物半導体は入射光線に対して透過性と見な
すことができる。しかし光は表面上で一部反射され、ま
た一部分は隣接する層に到達する。金属酸化物半導体内
に侵入する光および単分子発色団層によつて吸収されず
かつ変換されない光は一部直接にそして他の一部は間接
に、表面上で全反射の後に出口側で発色団分子に当り、
それにより著しく高い光収量を得ることに成功する。
いろいろな発色団が異なつたスペクトル感度を有す
る。発色団の選択は従つて収量をできるだけ大きくする
ように光源の光スペクトル構造に適応してなすことがで
きる。
金属酸化物半導体として特に遷移金属の酸化物、例え
ば、（元素の周期表の）第３主族と第４、第５および第
６亜族の元素、すなわちチタン、ジルコニウム、ハフニ
ウム、ストロンチウム、亜鉛、インジウム、イツトリウ
ム、ランタン、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロ
ム、モリブデン、タングステンの酸化物、なおまた亜
鉛、鉄、ニツケルまたは銀の酸化物、SrTiO3、CaTiO3の
ようなペロブスカイト、または第２および第３主族の他
の金属の酸化物、あるいはこれらの金属の混合酸化物ま
たは酸化物混合物、が適当である。しかしまた半導体特
性および価電子帯と伝導帯との間に大きなエネルギー間
隔（帯空隙）を有する他の各伝導性金属酸化物も使用す
ることができる。
発色団、すなわち増感剤、として適当なものは、例え
ば、ルテニウムとオスミウムの金属（L3）、金属（L2）
型の遷移金属錯体（例えば、ルテニウム−トリス（2,
2′−ビスピリジル−4,4′−ジカルボキシラート）、ル
テニウム−シス−ジアクア−ビピリジル錯体、例えば、
ルテニウム−シス−ジアクア−ビス（2,2′−ビピリジ
ル−4,4′−ジカルボキシラート）、ならびにポルフイ
リン（例えば、亜鉛−テトラ（４−カルボキシフエニ
ル）ポルフイン）、およびシアニド（例えば、鉄−ヘキ
サシアニド錯体）、そしてフタロシアニンである。
発色剤は酸化物半導体の表面域に化学吸着されるか、
単に吸着されるか、さもなくば固く堆積されていること
ができる。好ましい結果は、例えば、エステル配位子の
代りにカルボン酸配位子により金属酸化物半導体の表面
に結合されている発色剤により得られた。
このような光電気化学電池用の電解質として適当なも
のはヨウ化物、臭化物またはヒドロキノンもしくはその
他のレドツクス系である。これらの電解質はその酸化還
元電位に基づいて電荷輸送のための純然たる中継物質の
役をつとめる。例えば、1mMのHClO4を含むそのようなレ
ドツクス系の10-2M溶液は電荷輸送を促進する電解質と
して適当である。
（実施例） チタン基材（基体）上に高い表面粗さ係数を有する酸
化チタン層（TiO2）を造る例に基づいて次にゾル−ゲル
法を説明する。
純度約99.5％の純チタンから成るチタン基材を初めに
約18％の煮沸塩酸中で約30分間汚れ落しする。チタンエ
トキシド溶液を例えば、10mlの非常に純粋なエタノール
（puriss.）中に21ミリモルのTiCl4を溶解することによ
り得ることができる。この溶液を次に非常に純粋なメタ
ノール（puriss.）により希釈して約25〜50mg/mlの範囲
のチタン濃度にする。前記チタン基材の上にこの溶液の
１滴を加えて、チタンアルコキシドを室温で湿度48±１
％において約30分間に加水分解させる。その後、加水分
解された層を有する基材を約15分間約450℃に加熱す
る。この工程を数回繰返す。10〜15回反復の後、TiO2層
は約20μの厚さに達した。それからその層を有する基材
を約500℃において約30分間準アルゴン雰囲気（例え
ば、99.997％）の中で加熱する。かくして調製されたTi
O2層は200の領域に表面粗さ係数を有する。このような
金属酸化物半導体層（他の金属のものも）は他の基材の
上に類似の方法によつて調製されることができる。
発色団（例えば、RuL3 4-）の塗布は酸化物層を有する
基材を２×10-4M RuL3 4-水溶液（約3.5のpH値を示す）
の中に約１時間浸漬することにより行われる（pH値は希
釈されたHClに適応する）。他の発色団も類似の方法に
より酸化チタンまたはその他の金属酸化物半導体の上に
塗布される。
本発明についてその他の詳細は図面から明らかにな
る。第１図に描かれた光電池１の断面は、一定の縮尺に
よらないが、金属担体11を示し、その担体上に例えば酸
化チタンから成る金属酸化物半導体層12が例えば200の
表面粗さ係数と約20μの厚をもつて塗布されている。例
えばRuL3 4-から成る増感剤または発色団（染料）の単分
子層13は電解質層14に隣接しており、そしてその電解質
層は例えば伝導性ガラスまたは合成樹脂から成る電極15
と他の側で隣接している。電池１は上下にそれぞれ絶縁
層16または17によつて密閉されている。伝導層15と絶縁
層16は、電気エネルギーに変換される光10に対して透過
性であつて、光が発色団に到達するようでなければなら
ない。ここに示されていないが、この種の電池１の横側
の封止は電気絶縁材料（例えば、合成樹脂またはガラ
ス）より成る枠であることができる。
第２図は、大きな表面粗さ係数を有する金属酸化物半
導体層212を、その表面域に配列された発色団分子213の
単分子層と共に略図に強く拡大して示している。この単
分子層は吸着された、化学吸着された発色団分子213か
ら成ることができる。金属酸化物半導体の中へ初めにま
た原子または分子がドーピングされて、そしてその回り
に発色団分子が配列されることもあり得る。
第３図は、金属酸化物半導体としてTiO2をそして発色
剤としてRuL3 4-を有する光電気化学電池の光化学的に発
生された電流を入射光束に関して百分率で、いろいろな
波長につきまたいろいろな電解質について描いた２種の
線図を示す。縦軸に光電流効率が百分率で、横軸に入射
光の波長がnmで表されている。ベース電解質としてはHC
lO4水溶液（10-3M（モルの））が電子供与体として使用
された。曲線31に基づく一連の測定においては、RuL3 4-
により被覆したTiO2と、追加の電解質として1MのKIが使
用された。曲線32の一連の測定においては、RuL3 4-によ
り被覆したTiO2と、追加の電解質として0.1MのNaBrが使
用された。比較のため曲線33の一連の測定は発色団を含
まないTiO2において示され、そして追加の電解質として
10μＭのヒドロキノンが使用された。
第４図は最後に、光アノード（光陽極）としてRuL3 4-
で被被覆されたTiO2の金属酸化物半導体と白金の反対電
極を有する再生型光電気化学電池の光電流−電圧曲線40
（特性曲線）を示す。縦軸上に電池の電流がミリアンペ
アで、また横軸に電圧がボルトで表されている。電池の
面積は4cm2である。電池の上に入射する光は1.58W/m2の
比表面出力を有する。それ故この電池は0.632mWの光に
よつて照射される。電解質は10-3M HClO4、1M LiBrおよ
び10-3M Br2を含有する。電流を生じさせる光の波長は4
60nmである。いわゆる占積率41（２本の細い線の辺で囲
まれた長方形の面積により表わされている）は0.74にな
り、そして単結晶ケイ素による電池の領域内にある。
（電池の占積率＝最大出力／（短絡電流×回路電
圧））。この電池の単色光の効率ηは12％であり、（最
高点における出力×100）／（入射光エネルギー）とし
て定義される。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の金属酸化物半導体層を有し、かつそ
の層の表面が発色団で被覆されている、光電化学電池の
構造を略図で示す。 第２図は、発色団単分子層を有する金属酸化物半導体の
断面を略図で示す。 第３図は、発色団としてRuL3 4-を有する酸化チタンにつ
いて、およびいろいろの電解質を使用した際の光の波長
に依存する光電流を入射光束の百分率で表わしている。 第４図は、RuL3 4-で被覆された酸化チタンを有する光電
気化学電池の、波長470nmの入射光に対する光電流−電
圧特性曲線を示す。 １……光電気化学電池 10……光 11……金属担体 12……金属酸化物半導体層 13……発色団層 14……電解質層 15……電極 16……絶縁層 17……絶縁層 212……金属酸化物半導体層 213……発色団分子 41……占積率
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−124964（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−140703（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−97159（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−157069（ＪＰ，Ａ)

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】再生型光電気化学電池（１）において、20
    より大きい表面粗さ係数を有する表面を持つ多結晶性金
    属酸化物半導体（12）と、金属酸化物半導体（12）の表
    面上にある単分子発色団層（13）と、充放電過程で電荷
    輸送に関与する電解質とから成る、上記電池（１）。
  2. 【請求項２】表面粗さ係数が150より大きい、請求項１
    記載の電池（１）。
  3. 【請求項３】金属酸化物半導体（12）は、ストロンチウ
    ム酸化物；遷移金属酸化物；第４亜族、第５亜族又は第
    ６亜族の元素の酸化物；亜鉛、鉄、ニッケル又は銀の酸
    化物；ペロブスカイト類；前記金属の少なくとも２種の
    混合酸化物；及び前記金属の少なくとも２種の複酸化物
    から成る群から選ばれる材料で造られる、請求項１又は
    ２に記載の電池（１）。
  4. 【請求項４】金属酸化物半導体（12）は、チタン、ジル
    コニウム、ハフニウム、ストロンチウム、タンタル、ク
    ロム、モリブデン又はタングステンの酸化物;SrTiO3;及
    びCaTiO3から成る群から選ばれる材料で造られる、請求
    項１又は２に記載の電池（１）。
  5. 【請求項５】発色団層（13）は、遷移金属錯体で造られ
    る、請求項１〜４のいずれか１項に記載の電池（１）。
  6. 【請求項６】発色団層（13）は、ルテニウム−トリス
    （RuL3）、ルテニウム−ビス（RuL2）、オスミウム−ト
    リス（OsL3）、オスミウム−ビス（OsL2）から成る群か
    ら選ばれる遷移金属錯体、又はRuL2（H2O）型のルテニ
    ウム−シス−ジアクア−ビピリジル錯体で造られる、請
    求項１〜４のいずれか１項に記載の電池（１）。
  7. 【請求項７】ルテニウム−シス−ジアクア−ビピリジル
    錯体が、ルテニウム−シス−ジアクア−ビス（2,2′−
    ビピリジル−4,4′）−ジカルボキシレートである、請
    求項６記載の電池（１）。
  8. 【請求項８】発色団層（13）は、金属若しくは非金属の
    フタロシアニン又はポルフィリンで造られる、請求項１
    〜４のいずれか１項に記載の電池（１）。
  9. 【請求項９】発色団層（13）の配位子は、カルボン酸配
    位子である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の電池
    （１）。
  10. 【請求項１０】電解質は、ヨウ化物、臭化物及びヒドロ
    キノンから成る群から選ばれる少なくとも１種の物質を
    含有する、請求項１〜９のいずれか１項記載の電池
    （１）。
  11. 【請求項１１】請求項１〜10のいずれか１項に記載の再
    生型光電気化学電池（１）の製法において、金属アルコ
    ラートを加水分解する工程を含むゾルゲル法によって多
    結晶性金属酸化物半導体（12）を製造し、かつ、前記金
    属アルコラートの加水分解工程における雰囲気の百分率
    相対湿度を30〜80％の範囲にする、上記製法。
  12. 【請求項１２】金属アルコラートの加水分解工程におけ
    る雰囲気の百分率相対湿度を、変動幅±５％以内で一定
    に保持する、請求項11記載の製法。
  13. 【請求項１３】金属アルコラートの加水分解工程におけ
    る雰囲気の百分率相対湿度を、変動幅±１％以内で一定
    に保持する、請求項11記載の製法。
  14. 【請求項１４】金属酸化物半導体（12）がTiO2であり、
    金属アルコラートの加水分解工程における雰囲気の百分
    率相対湿度を48％±２％以内で一定に保持する、請求項
    12記載の製法。
  15. 【請求項１５】百分率相対湿度を48％±１％以内で一定
    に保持する、請求項14記載の製法。
  16. 【請求項１６】請求項１〜10のいずれか１項に記載の再
    生型光電気化学電池（１）を、光（10）から電気エネル
    ギーを発生させるために使用する方法。
  17. 【請求項１７】請求項１〜10のいずれか１項に記載の再
    生型光電気化学電池（１）を太陽電池として使用する方
    法。
JP63090153A 1988-02-12 1988-04-12 光電気化学電池・その製法及び使用法 Expired - Lifetime JP2664194B2 (ja)

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EP (1) EP0333641B1 (ja)
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